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在测定总磷含量时,应该注意什么细节

点击次数:936  发布时间:2020-12-08
  总磷测定细节注意事项
  一、总磷先期测定需要了解水样含量的步骤
  1、如果客户水样总磷不超过0.5mg/L,可以直接取8毫升,直接按照说明书的操作步骤测定
  例如:客户原水位5000mg/L,处理后不超过0.5mg/L,可以直接操作(前提是要水样相对澄清,无悬浮物、泥土、渣滓等杂质,如果有这些可以静置一会,取中间悬清液)。
  2、如果客户水样总磷超过0.5mg/L,需要先稀释后,再按步骤操作实验。
  例如:客户原水总磷浓度比较高,为4mg/L,需要先稀释10倍,取10毫升定容在100毫升的容量瓶中。然后测定稀释后的污水样,出来的结果乘稀释的倍数10。就是原水总磷浓度。
  3、如果客户水样中总磷超过0.5mg/L,酸性条件下,砷、铬、硫干扰试测定,这些干扰若多的话,首先要稀释到干扰浓度一下,在进行操作实验。
  例如:客户水样硫离子含量比较高,干扰测定,加入过硫酸钾后,溶液消解完,或者未消解后就发浑浊,先期要稀释一下,找几个稀释倍数点,测定结果中不会产生浑浊的话,再测定。
  二、总磷测定砷、铬、硫含量的判定加入过硫酸钾试剂产生浑浊,水样报废,出来的数据结果是错误的,不能进行测定。
  稀释梯度倍数,同一个水样,稀释5倍、10倍、20倍、50倍、100倍或者以上倍数。
  加入过硫酸钾,看哪一个倍数的无浑浊,继续加热消解30分钟,再看哪一个倍数无浑浊。该稀释倍数,以及大于该稀释倍数的稀释合适。
  三、客户未知的高浓度总磷,合理稀释的倍数大概判定。
  稀释梯度倍数,同一个水样,稀释5倍、10倍、20倍、50倍、100倍或者以上倍数。
  加入过硫酸钾消解30分钟,后加入P1P2试剂显色后,看哪一个倍数蓝色显示,颜色为淡蓝色,测定结果不超过0.5为宜,吸光度A值不大于1为合适。该稀释的倍数合适。
  注:以上是工作经验所得,如果蓝色还是很深,需要再相应多加倍数稀释。
  四、总磷水样稀释手法
  1、稀释2倍,取100毫升容量瓶,量取100毫升蒸馏水,倒入500毫升烧杯中,使用同一个容量瓶,污水样先清洗2遍(因为挂壁的蒸馏水会稀释了水样,保证内壁是同一水样)量取100毫升,倒入同一个500毫升烧杯中。混匀。这样就是稀释了2倍。
  2、稀释4倍,使用25毫升的胖度吸管,量取25毫升污水样,定容在100毫升的容量瓶中,加蒸馏水到标线,混匀。
  3、稀释5倍,使用20毫升的胖度吸管,量取20毫升污水样,定容在100毫升的容量瓶中,加蒸馏水到标线,混匀。
  4、稀释10倍,使用10毫升的胖度吸管,量取10毫升污水样,定容在100毫升的容量瓶中,加蒸馏水到标线,混匀。
 
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