水中碱度的测定是水质分析中的重要项目,常用的方法包括酸碱滴定法和仪器分析法(如自动电位滴定仪)。以下是常用的测定方法及步骤:
1.酸碱指示剂滴定法(手工滴定)
原理
碱度是指水中能与强酸(如HCl或H₂SO₄)发生中和反应的物质总量,主要包括氢氧根(OH⁻)、碳酸盐(CO₃²⁻)、碳酸氢盐(HCO₃⁻)等。通过用标准酸溶液滴定,以酚酞和甲基橙为指示剂,分步测定酚酞碱度和总碱度。
试剂与仪器
标准酸溶液:0.01mol/L盐酸(HCl)或硫酸(H₂SO₄)。
指示剂:
酚酞指示剂(pH8.3,无色→粉红色)。
甲基橙指示剂(pH4.5,黄色→橙红色)。
锥形瓶、滴定管、移液管等。
步骤
酚酞碱度(P-碱度):
取一定体积水样(如100mL)于锥形瓶中,加入2-3滴酚酞指示剂。
若溶液变粉红色,用标准酸滴定至无色,记录消耗酸体积(V₁)。
若溶液无色,说明酚酞碱度为0,直接进行下一步。
总碱度(T-碱度):
向上述溶液中加入2-3滴甲基橙指示剂。
继续用标准酸滴定至溶液由黄色变为橙红色,记录总消耗酸体积(V₂,包括V₁)。
计算
酚酞碱度(以CaCO₃计,mg/L)=(V₁×C×50×1000)/V水样
总碱度(以CaCO₃计,mg/L)=(V₂×C×50×1000)/V水样
C:标准酸浓度(mol/L);
V水样:水样体积(mL);
50:CaCO₃的摩尔质量(g/mol)的一半。
2.电位滴定法(自动碱度测定仪)
原理
通过pH电极实时监测滴定过程中pH的变化,自动判断滴定终点(如pH8.3和4.5),计算碱度。适用于有色或浑浊水样。
仪器与试剂
自动电位滴定仪、pH复合电极。
标准酸溶液(如0.1mol/LHCl)。
步骤
校准pH电极。
取适量水样加入滴定杯,插入电极。
设置滴定程序(如滴定至pH8.3和4.5)。
仪器自动滴定并显示碱度结果(可能直接输出mg/LCaCO₃)。
3.连续滴定法(区分OH⁻、CO₃²⁻、HCO₃⁻)
通过酚酞和甲基橙终点结合,判断碱度组成:
V₁=V₂:只有OH⁻(若pH>10)或HCO₃⁻(若pH<8.3)。
V₁>0,V₂>V₁:OH⁻+CO₃²⁻(V₁>½V₂)。
V₁<½V₂:CO₃²⁻+HCO₃⁻。
注意事项
水样应尽快测定,避免CO₂溶解影响结果。
高碱度水样需稀释后滴定。
使用无CO₂蒸馏水配制试剂。
总结
手工滴定法成本低,适合实验室常规分析。
自动电位滴定法更精准,适合复杂水样或大批量检测。
根据实际需求选择方法,并参照标准(如《GB/T15451-2023工业循环冷却水总碱度的测定》)进行操作。