重金属测定仪的校准方式与操作要点

更新时间：2026-02-04

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　　重金属测定仪作为环境监测、食品安全、职业卫生及工业质控领域的重要分析设备，其测量结果的准确性直接关系到公共健康与合规判定。而校准是确保仪器长期稳定、数据可靠的核心环节。不同原理的仪器在校准方法上各有特点，但均需遵循“标准物质溯源、多点线性拟合、定期验证”的基本原则。

　　一、校准的基本目的与依据

　　校准旨在建立仪器响应信号（如吸光度、荧光强度、电流、X射线计数）与重金属浓度之间的定量关系。所有用于法定检测的仪器，须使用有证标准物质进行校准，并保留完整记录。

重金属测定仪

　　二、主流技术的校准方式

　　1. 原子吸收光谱法（AAS）

　　校准曲线法：配制至少5个浓度梯度的标准溶液，依次进样，绘制吸光度-浓度曲线；

　　标准加入法：适用于复杂基体（如土壤消解液），在样品中加入已知量标准品，外推计算本底浓度，可有效消除基体干扰；

　　自动校准：有些AAS支持自动进样器与软件联动，一键完成多元素校准。

　　注意：空心阴极灯需预热15–30分钟，确保光源稳定；每次更换灯或气体后需重新校准。

　　2. 原子荧光光谱法（AFS，常用于As、Hg、Se）

　　采用多点标准曲线校准，标准溶液需现配现用（尤其汞易挥发）；

　　汞测定常采用冷蒸气原子荧光（CVAFS），需用零气或高纯氩气作载气，校准前系统需充分吹扫。

　　3. 电化学法（如阳极溶出伏安法，ASV）

　　使用标准加入法为主，因电极表面状态影响大，外标法重复性差；

　　每次测试前需对工作电极进行活化与清洗（如施加负电位还原）；

　　校准频率高，通常每测5–10个样品即插入一个标准点验证。

　　4. 便携式X射线荧光光谱仪（XRF）

　　采用工厂预置校准曲线，用户通过标准块校正（如土壤、合金、RoHS标准片）进行漂移校正；

　　支持“基本参数法”（FP）无需校准，但精度较低；高精度应用仍需匹配基体相近的标准物质进行校准；

　　现场使用前须进行空白与标准样验证。

　　三、校准关键操作要点

　　1. 标准溶液配制

　　使用国家认证的单元素或多元素混合标准储备液；

　　逐级稀释，避免交叉污染；

　　酸度匹配，防止金属沉淀。

　　2. 空白校正

　　所有校准曲线须包含试剂空白，用于扣除背景信号。

　　3. 线性范围验证

　　相关系数应≥0.999，若低浓度点偏离，需检查污染或灵敏度下降。

　　4. 中间校验

　　每分析10–20个样品后，插入一个中浓度标准点，回收率应在85%–115%之间，否则需重新校准。

　　四、校准周期与质量控制

　　日常校准：每次开机或连续使用超过4小时应校准；

　　期间核查：每周使用有证标准样品验证系统准确性；

　　年度检定：由法定计量机构对波长、分辨率、检出限等参数进行检定。

　　此外，实验室应建立校准台账，记录标准批号、配制人、校准时间、曲线参数及验证结果，确保数据可追溯。

　　综上，重金属测定仪的校准不仅是技术操作，更是质量管理体系的核心环节。只有严格遵循标准方法、规范操作流程并实施全过程质控，才能产出真实、可靠、可比的检测数据，为环境安全与公众健康提供坚实技术支撑。